Kieselsäure, auch bekannt als SiO2, Nanokieselsäure oder Mikrokieselsäure, wird in Zahnpasta, Zement, synthetischem Kautschuk, Hochleistungspolymeren oder in Lebensmitteln als Verdickungsmittel, Adsorptionsmittel, Antibackmittel oder Träger für Duft- und Geschmacksstoffe verwendet. Im Folgenden erfahren Sie mehr über die Verwendung von Nano- und Mikrokieselsäure und darüber, wie die sonomechanischen Effekte des Ultraschalls die Prozesseffizienz und die Leistung des Endprodukts verbessern können, indem sie bessere Kieselsäuresuspensionen herstellen und die Synthese von Kieselsäure-Nanopartikeln erleichtern.

Vorteile der Ultraschalldispergierung von Nano-Kieselerde (SiO2)

Kieselsäure ist in einer breiten Palette von hydrophilen und hydrophoben Formen erhältlich und hat eine extrem feine Partikelgröße von wenigen Mikrometern bis hinunter zu einigen Nanometern. Typischerweise ist Kieselsäure nach der Benetzung nicht gut dispergiert. Es fügt der Produktformulierung auch eine Menge Mikrobläschen hinzu. Ultraschall ist eine effektive Verfahrenstechnik, um Mikro- und Nano-Kieselerde zu dispergieren und gelöstes Gas und Mikrobläschen aus der Formulierung zu entfernen.

Die Ultraschalldispergierung ist eine Technik, bei der hochintensive, niederfrequente Ultraschallwellen zur Dispergierung und Deagglomeration von Partikeln in einem flüssigen Medium eingesetzt werden. Bei der Dispersion von Siliziumdioxid und Nanosiliziumdioxid bietet die Ultraschalldispersion mehrere Vorteile:
 

Die Bedeutung der Partikelgröße von Kieselerde

Für viele Anwendungen von Kieselsäure in Nano- oder Mikrogröße ist eine gute und gleichmäßige Dispersion sehr wichtig. Häufig wird eine monodisperse Kieselsäure-Suspension benötigt, z.B. für die Partikelgrößenmessung. Insbesondere für die Verwendung in Druckfarben oder Beschichtungen und Polymeren zur Verbesserung der Kratzfestigkeit müssen die Kieselsäurepartikel klein genug sein, um nicht mit dem sichtbaren Licht zu interferieren, um Trübungen zu vermeiden und die Transparenz zu erhalten. Für die meisten Beschichtungen müssen die Kieselsäurepartikel kleiner als 40 nm sein, um diese Anforderung zu erfüllen. Bei anderen Anwendungen behindert die Agglomeration der Kieselsäurepartikel die Wechselwirkung jedes einzelnen Kieselsäurepartikels mit dem umgebenden Medium.
Ultraschall-Homogenisatoren sind beim Dispergieren von Kieselsäure wirksamer als andere Mischmethoden mit hoher Scherwirkung, wie z.B. Rotationsmischer oder Tankrührwerke. Das Bild unten zeigt ein typisches Ergebnis der Ultraschalldispergierung von pyrogener Kieselsäure in Wasser.

Ultraschalldispersion von pyrogener Kieselsäure in Wasser

Verarbeitungseffizienz bei der Siliziumdioxid-Zerkleinerung

Die Ultraschalldispergierung von Nano-Kieselerde ist anderen Mischverfahren mit hoher Scherwirkung, wie z.B. einem IKA Ultra-Turrax, überlegen. Ultraschall erzeugt Suspensionen mit einer kleineren Kieselsäurepartikelgröße, und Ultraschall ist die energieeffizientere Technologie. Pohl und Schubert verglichen die Partikelgrößenreduzierung von Aerosil 90 (2 Gew.-%) in Wasser unter Verwendung eines Ultra-Turrax (Rotor-Stator-System) mit der eines Hielscher UIP1000hd (1kW Ultraschallgerät). Die Grafik unten zeigt die hervorragenden Ergebnisse des Ultraschallverfahrens. Als Ergebnis seiner Studie kam Pohl zu dem Schluss, dass "bei konstanter spezifischer Energie EV-Ultraschall wirksamer ist als das Rotor-Stator-System". Die Energieeffizienz und die Gleichmäßigkeit der Siliciumdioxid-Partikelgröße sind von größter Bedeutung bei Produktionsprozessen, bei denen es auf Herstellungskosten, Prozesskapazität und Produktqualität ankommt.

Ultraschall vs. Ultra-Turrax für Kieselsäuredispersion

Die folgenden Bilder zeigen die Ergebnisse, die Pohl durch Beschallen von sprühgefriergetrocknetem Siliziumdioxidgranulat erzielt hat.

Links: REM-Bilder von sprühgefrorenem Silica-Granulat vor der Ultraschall-Desagglomeration
Rechts: TEM-Bilder von mit Ultraschall dispergierten Kieselsäurefragmenten
Studie und Bilder: Pohl und Schubert, 2004)

Hochleistungs-Ultraschall-Dispergierer für hochwertige Silica-Formulierungen

Hielscher Ultrasonics ist ein deutsches Familienunternehmen, das sich auf die Entwicklung, Herstellung und Lieferung von Hochleistungs-Ultraschallhomogenisatoren für die Behandlung von Flüssigkeiten, feststoffbeladenen Suspensionen und Pasten spezialisiert hat. Hielscher Ultraschall-Homogenisatoren verarbeiten zuverlässig Silica-Slurries und andere Nano-Suspensionen, um jede gewünschte Spezifikation zu erreichen. Selbst hochempfindliche, abrasive oder hochviskose Produktformulierungen lassen sich mit Ultraschall effizient dispergieren und deagglomerieren. Unsere fortschrittlichen Ultraschallgeräte sind äußerst vielseitig und bieten ausgefeilte Batch- und Inline-Behandlungsmöglichkeiten. Zuverlässig hohe Qualitätsstandards und reproduzierbare Ergebnisse sind die Hauptmerkmale der Ultraschall-Kieselsäure-Dispergierung.
Hielscher-Ultraschallgeräte der neuesten Generation zeichnen sich durch eine intelligente und benutzerfreundliche Menüführung, programmierbare Einstellungen, automatische Datenprotokollierung auf einer integrierten SD-Karte, Browser-Fernsteuerung und hohe Robustheit aus.
Die Amplitude ist der einflussreichste Parameter bei der Ultraschallverarbeitung. Die Amplitude bezieht sich auf die maximale Auslenkung oder Spitze-zu-Spitze-Bewegung einer Ultraschallwelle. Beim Dispergieren, Deagglomerieren und Nassmahlen mit Ultraschall sind oft hohe Amplituden erforderlich, um genügend Energie für die Partikelzerkleinerung aufzubringen. Die industriellen Ultraschallprozessoren von Hielscher können außergewöhnlich hohe Amplituden liefern. Amplituden von bis zu 200µm können problemlos im 24/7-Betrieb gefahren werden. Für noch höhere Amplituden sind kundenspezifische Ultraschallsonotroden erhältlich.
Von kleinen und mittelgroßen R&Von Entwicklungs- und Pilot-Ultraschallanlagen bis hin zu industriellen Systemen für die kommerzielle Siliziumdioxid-Herstellung im Dauerbetrieb bietet Hielscher Ultrasonics den richtigen Ultraschallprozessor für Ihre Anforderungen an eine hochwertige Siliziumdioxid-Verarbeitung.

Design, Herstellung und Beratung – Qualität Made in Germany

Hielscher Ultraschallgeräte sind bekannt für höchste Qualität und Designstandards. Robustheit und einfache Bedienung ermöglichen die problemlose Integration unserer Ultraschallgeräte in industrielle Anlagen. Raue Bedingungen und anspruchsvolle Umgebungen sind für Hielscher Ultraschallgeräte kein Problem.

Hielscher Ultrasonics ist ein ISO-zertifiziertes Unternehmen und legt großen Wert darauf, Hochleistungs-Ultraschallgeräte zu entwickeln und zu produzieren, die sich durch modernste Technik und Benutzerfreundlichkeit auszeichnen. Selbstverständlich sind Hielscher Ultraschallgeräte CE-konform und erfüllen die Anforderungen von UL, CSA und RoHs.

In der folgenden Tabelle finden Sie die ungefähre Verarbeitungskapazität unserer Ultraschallhomogenisatoren:

Was ist Silica (SiO2, Siliziumdioxid)?

Siliciumdioxid ist eine chemische Verbindung aus Silizium und Sauerstoff mit der chemischen Formel SiO2, oder Siliziumdioxid. Es gibt viele verschiedene Formen von Kieselsäure, wie z.B. Quarzglas, pyrogene Kieselsäure, Kieselgel und Aerogele. Kieselsäure existiert als Verbindung aus mehreren Mineralien und als synthetisches Produkt. In der Natur kommt Kieselsäure am häufigsten als Quarz und in verschiedenen lebenden Organismen vor. Siliziumdioxid wird durch Abbau und Reinigung von Quarz gewonnen. Die drei Hauptformen von amorphem Siliziumdioxid sind pyrogene Kieselsäure, gefällte Kieselsäure und Kieselgel.

Pyrogene Kieselsäure / Pyrogenes Siliziumdioxid

Beim Verbrennen von Siliziumtetrachlorid (SiCl4) in einer sauerstoffreichen Wasserstoffflamme entsteht ein Rauch aus SiO2 – pyrogene Kieselsäure. Alternativ wird durch Verdampfen von Quarzsand in einem elektrischen Lichtbogen bei 3000 °C auch pyrogene Kieselsäure erzeugt. Bei beiden Verfahren verschmelzen die entstehenden mikroskopisch kleinen Tröpfchen amorphen Siliciumdioxids zu verzweigten, kettenförmigen, dreidimensionalen Sekundärteilchen. Diese Sekundärteilchen agglomerieren dann zu einem weißen Pulver mit extrem geringer Schüttdichte und sehr großer Oberfläche. Die Primärteilchengröße der nichtporösen pyrogenen Kieselsäure liegt zwischen 5 und 50 nm. Pyrogene Kieselsäure hat eine sehr starke Verdickungswirkung. Daher wird pyrogene Kieselsäure als Füllstoff in Silikonelastomeren und zur Viskositätseinstellung in Farben, Lacken, Klebstoffen, Druckfarben oder ungesättigten Polyesterharzen verwendet. Pyrogene Kieselsäure kann behandelt werden, um sie hydrophob oder hydrophil zu machen, entweder für organische flüssige oder wässrige Anwendungen. Hydrophobe Kieselsäure ist eine wirksame Entschäumerkomponente (Antischaummittel).
Klicken Sie hier, um über Ultraschallentgasung und Entschäumung zu lesen.
Pyrogene Kieselsäure CAS-Nummer 112945-52-5

Siliziumdioxid-Rauch / Mikrosiliziumdioxid

Silikastaub ist ein ultrafeines Pulver in Nanogröße, das auch als Mikrosiliziumdioxid bekannt ist. Kieselsäure-Rauch ist nicht mit pyrogener Kieselsäure zu verwechseln. Der Herstellungsprozess, die Partikelmorphologie und die Anwendungsbereiche von Kieselsäuredampf unterscheiden sich alle von denen der pyrogenen Kieselsäure. Kieselsäuredampf ist eine amorphe, nichtkristalline, polymorphe Form von SiO2. Kieselsäure-Rauch besteht aus kugelförmigen Teilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 150 nm. Die bekannteste Anwendung von Kieselsäure-Rauch ist als Puzzolanmaterial für Hochleistungsbeton. Er wird Portlandzementbeton zugesetzt, um Betoneigenschaften wie Druckfestigkeit, Haftfestigkeit und Abriebfestigkeit zu verbessern. Darüber hinaus reduziert Silikastaub die Durchlässigkeit des Betons für Chloridionen. Dadurch wird der Bewehrungsstahl des Betons vor Korrosion geschützt.
Um mehr über das Ultraschallmischen von Zement und Silikastaub zu erfahren, klicken Sie bitte hier!
Kieselsäure-Rauch CAS-Nummer: 69012-64-2, Kieselsäure-Rauch EINECS-Nummer: 273-761-1

Gefällte Kieselsäure

Fällungskieselsäure ist eine weiße, pulverförmige, synthetisch amorphe Form von SiO2. Gefällte Kieselsäure wird als Füllstoff, Weichmacher oder zur Leistungsverbesserung in Kunststoffen oder Gummi, z.B. Reifen, verwendet. Andere Verwendungszwecke sind Reinigung, Verdickung oder Poliermittel in Zahnpasten.
Um mehr über das Ultraschallmischen bei der Zahnpastaherstellung zu erfahren, klicken Sie bitte hier!
Primärteilchen aus pyrogener Kieselsäure haben einen Durchmesser zwischen 5 und 100 nm, während die Agglomeratgröße bis zu 40 µm beträgt und die durchschnittliche Porengröße größer als 30 nm ist. Wie pyrogene Kieselsäure ist gefällte Kieselsäure im Wesentlichen nicht mikroporös.
Pyrogene Kieselsäure wird durch Ausfällung aus einer Lösung hergestellt, die Silikatsalze enthält. Nach einer Reaktion einer neutralen Silikatlösung mit einer Mineralsäure werden Schwefelsäure und Natriumsilikatlösungen unter gleichzeitigem Rühren, wie z.B. Ultraschallrühren, zu Wasser gegeben. Kieselsäure fällt unter sauren Bedingungen aus. Neben Faktoren wie der Dauer der Ausfällung, der Zugaberate der Reaktanten, der Temperatur und Konzentration sowie dem pH-Wert können die Methode und die Intensität des Rührens die Eigenschaften der Kieselsäure variieren. Das sonomechanische Rühren in einer Ultraschall-Reaktorkammer ist eine effektive Methode, um eine konsistente und einheitliche Partikelgröße zu erzeugen. Durch Ultraschallrühren bei erhöhten Temperaturen wird die Bildung einer Gelstufe vermieden.
Für weitere Informationen über ultraschallunterstützte Fällung von Nanomaterialien, wie z.B. gefällter Kieselsäure, klicken Sie bitte hier!
CAS-Nummer von gefälltem Siliciumdioxid: 7631-86-9

Kolloidales Siliciumdioxid / Siliciumdioxid-Kolloid

Kolloidales Siliciumdioxid ist eine Suspension feiner nichtporöser, amorpher, meist kugelförmiger Siliciumdioxidteilchen in einer flüssigen Phase.
Am häufigsten werden Siliciumdioxid-Kolloide als Entwässerungshilfe bei der Papierherstellung, als Schleifmittel zum Polieren von Siliciumwafern, als Katalysator in chemischen Prozessen, als Feuchtigkeitsabsorptionsmittel, als Zusatz zu abriebfesten Beschichtungen oder als Tensid zum Ausflocken, Koagulieren, Dispergieren oder Stabilisieren verwendet.
Um mehr über kolloidale Kieselsäure in abriebfesten Polymerbeschichtungen zu erfahren, klicken Sie bitte hier!

Die Herstellung von kolloidaler Kieselsäure ist ein mehrstufiger Prozess. Die partielle Neutralisation einer Alkali-Silikat-Lösung führt zur Bildung von Kieselsäure-Kernen. Die Untereinheiten der kolloidalen Kieselsäurepartikel liegen typischerweise im Bereich zwischen 1 und 5 nm. Abhängig von den Polymerisationsbedingungen können diese Untereinheiten miteinander verbunden werden. Durch Senkung des pH-Wertes unter 7 oder durch Zugabe von Salz neigen die Einheiten dazu, zu Ketten zu verschmelzen, die oft als Kieselgele bezeichnet werden. Ansonsten bleiben die Untereinheiten getrennt und wachsen allmählich. Die entstehenden Produkte werden oft Kieselsol oder gefällte Kieselsäure genannt. Eine kolloidale Kieselsäure-Suspension wird durch pH-Einstellung stabilisiert und dann z.B. durch Verdampfen konzentriert.
Um mehr über sonomechanische Effekte in Sol-Gel-Prozessen zu erfahren, klicken Sie bitte hier!

Gesundheitsrisiko Silica

Trockenes oder luftgetragenes kristallines Siliziumdioxid ist ein menschliches Lungenkarzinogen, das schwere Lungenkrankheiten, Lungenkrebs oder systemische Autoimmunerkrankungen verursachen kann. Wenn Siliciumdioxidstaub eingeatmet wird und in die Lunge gelangt, verursacht er die Bildung von Narbengewebe und verringert die Fähigkeit der Lunge, Sauerstoff aufzunehmen (Silikose). Die Benetzung und Dispersion von SiO2 in eine flüssige Phase, z.B. durch Ultraschall-Homogenisierung, eliminiert das Risiko der Inhalation. Daher ist das Risiko, dass ein flüssiges Produkt, das SiO2 enthält, Silikose verursacht, sehr gering. Beim Umgang mit Kieselsäure in trockener Pulverform bitte geeignete persönliche Schutzausrüstung verwenden!

Literatur